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2020-06-26
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焙燒時(shí)鈀會(huì)發(fā)生氧化反應(yīng)，形成氧化鈀，而氧化鈀不溶于無(wú)機(jī)酸，需要用還原劑還原成金屬鈀才能進(jìn)入溶解流程。工藝采用水合肼還原法，將焙燒后的焙砂于反應(yīng)釜中，加工業(yè)水合肼，控制反應(yīng)溫度 80℃，反應(yīng) 0.5-1h。主要化學(xué)反應(yīng)方程式：
1、鈀還原
焙燒時(shí)鈀會(huì)發(fā)生氧化反應(yīng)，形成氧化鈀，而氧化鈀不溶于無(wú)機(jī)酸，需要用還原劑還原成金屬鈀才能進(jìn)入溶解流程。工藝采用水合肼還原法，將焙燒后的焙砂于反應(yīng)釜中，加工業(yè)水合肼，控制反應(yīng)溫度 80℃，反應(yīng) 0.5-1h。主要化學(xué)反應(yīng)方程式：
2PdO+N2H4→2Pd↓+N2↑+2H2O
2、造液
還原鈀加入反應(yīng)釜中，加入定量的鹽酸、氯酸鈉液。反應(yīng)釜采用蒸汽間接加熱，在 90℃的條件下溶解，鈀溶解成氯鈀酸 H2PdCl4。反應(yīng)液經(jīng)冷卻、過(guò)濾并洗滌濾渣至濾液為無(wú)色。反應(yīng)過(guò)程為：
NaClO3+6HCl→3H2O+NaCl+3Cl2
Pd + Cl2 + 2HCl＝H2PdCl4
總反應(yīng)方程式為：NaClO3+12HCl+ 3Pd＝3H2PdCl4+3H2O+NaCl
其它物質(zhì)的反應(yīng)方程式與鈀的反應(yīng)方程式類似。溶解過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生 HCl、Cl2等廢氣污染物和酸溶渣。
3、氨絡(luò)合除雜
氨水絡(luò)合作業(yè)的目的是進(jìn)一步除去料液中的金屬雜質(zhì)。向酸性亞鈀氯絡(luò)溶液中加入濃氨水，控制 pH 為 8-9，料液中的多數(shù)雜質(zhì)金屬離子生成相應(yīng)的氫氧化物或堿式鹽沉淀，料液中的氯亞鈀酸在氨水作用下發(fā)生如下反應(yīng)：
2PdCl42-+4NH3=Pd(NH3)4·PdCl4↓+4Cl
Pd(NH3)4·PdCl4 為氯亞鈀酸四氨絡(luò)合亞鈀，繼續(xù)加氨水沉淀就會(huì)消失，反應(yīng)生成二氯四氨絡(luò)亞鈀溶液。
Pd(NH3)4·PdCl4+4NH4(OH)=2Pd(NH3)4Cl2+4H2O
濾液靜置、澄清、過(guò)濾，配合渣用于回收其他金屬，濾液和洗液合并，送酸化工序。
4、酸化沉鈀
酸化作業(yè)時(shí)，嚴(yán)格控制氨絡(luò)合液中鈀離子濃度，常溫下攪拌加入濃鹽酸，調(diào)整反應(yīng)體系pH，二氯四氨絡(luò)亞鈀溶液可轉(zhuǎn)化為二氯二胺絡(luò)亞鈀 Pd(NH3)2Cl2黃色沉淀：
Pd(NH3)4Cl2+2HCl=Pd(NH3)2Cl2+2NH4Cl
過(guò)濾后，濾液與洗液合并，溶液中殘留的鈀可用鋅置換或硫化沉淀方法回收。若鈀產(chǎn)品純度不夠，利用上述方法進(jìn)行二次絡(luò)合除雜即可。
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